緒論
一、藥物分析的目的、性質(zhì)和任務(wù) 1
二、藥物分析與藥典以及藥品質(zhì)量標準 2
三、藥品檢驗工作的基本程序 3
四、加強全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理 4
五、藥物分析課程的特點、主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)要求 4
參考文獻 5
習(xí)題 5
第一章 藥物的鑒別試驗
第一節(jié) 概述 7
一、鑒別的項目 7
二、鑒別試驗條件 8
三、鑒別試驗的靈敏度 8
第二節(jié) 藥物的一般鑒別試驗 9
一、鑒別方法 9
二、鑒別試驗與原理 11
參考文獻 13
習(xí)題 13
第二章 藥物的雜質(zhì)檢查
第一節(jié) 藥物的純度要求 14
第二節(jié) 雜質(zhì)的來源與種類 15
一、雜質(zhì)的來源 15
二、雜質(zhì)的種類 15
第三節(jié) 雜質(zhì)的限量檢查 16
第四節(jié) 一般雜質(zhì)及其檢查方法 17
一、氯化物檢查法 17
二、硫酸鹽檢查法 18
三、鐵鹽檢查法 19
四、重金屬檢查法 20
五、砷鹽檢查法 22
六、溶液顏色檢查法 25
七、易炭化物檢查法 26
八、溶液澄清度檢查法 27
九、熾灼殘渣檢查法 28
十、干燥失重測定法 28
十一、有機溶劑殘留量測定法 33
第五節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查方法 34
一、利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異 35
二、利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異 39
參考文獻 41
習(xí)題 41
第三章 藥物定量分析與分析方法的效能指標
第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 42
一、不經(jīng)有機破壞的分析方法 42
二、經(jīng)有機破壞的分析方法 44
第二節(jié) 生物樣品分析的前處理技術(shù) 47
一、常用樣品的種類、采集和貯藏 47
二、生物樣品分析前處理技術(shù) 49
第三節(jié) 分析方法的效能指標 51
一、精密度 51
二、準確度 52
三、檢測限 52
四、定量限 53
五、專屬性 53
六、線性與范圍 53
七、耐用性 53
參考文獻 53
習(xí)題 54
第四章 巴比妥類藥物的分析
第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 55
一、基本結(jié)構(gòu) 55
二、特性 55
第二節(jié) 鑒別試驗 57
一、丙二酰脲類反應(yīng) 57
二、熔點的測定 58
三、特殊取代基或元素的反應(yīng) 58
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查 59
一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)的檢查 59
二、司可巴比妥鈉中特殊雜質(zhì)的檢查 60
第四節(jié) 含量測定 60
一、銀量法 60
二、溴量法 61
三、酸堿滴定法 61
四、紫外分光光度法 62
參考文獻 63
習(xí)題 63
第五章 芳酸及其酯類藥物的分析
第一節(jié) 典型藥物的分類與性質(zhì) 64
一、苯甲酸類 64
二、水楊酸類 64
三、其他芳酸類 65
第二節(jié) 鑒別試驗 66
一、與鐵鹽的反應(yīng) 66
二、重氮化-偶合反應(yīng) 67
三、氧化反應(yīng) 67
四、水解反應(yīng) 67
五、分解產(chǎn)物的反應(yīng) 67
六、紫外分光光度法 67
七、紅外分光光度法 68
八、薄層色譜法 69
九、高效液相色譜法 69
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查 69
一、阿司匹林中特殊雜質(zhì)的檢查 69
二、對氨基水楊酸鈉中特殊雜質(zhì)的檢查 71
三、二氟尼柳中特殊雜質(zhì)的檢查 71
四、甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查 72
五、氯貝丁酯中特殊雜質(zhì)的檢查 73
第四節(jié) 含量測定 74
一、酸堿滴定法 74
二、亞硝酸鈉滴定法 75
三、雙相滴定法 75
四、紫外分光光度法 76
五、高效液相色譜法 78
第五節(jié) 體內(nèi)藥物分析 78
一、血漿中阿司匹林和水楊酸的LC-MS/MS定量測定法 78
二、人血漿中布洛芬對映體的柱切換高效液相色譜測定法 80
三、血漿中二氟尼柳的固相萃取-反相HPLC測定法 81
參考文獻 82
習(xí)題 83
第六章 芳香胺類藥物的分析
第一節(jié) 芳胺類藥物的分析 84
一、對氨基苯甲酸酯類藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 84
二、芳酰胺類藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 85
三、鑒別試驗 86
四、特殊雜質(zhì)的檢查 89
五、含量測定 91
第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析 94
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 94
二、鑒別試驗 95
三、特殊雜質(zhì)的檢查 97
四、含量測定 97
第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物的分析 100
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 100
二、鑒別試驗 101
三、特殊雜質(zhì)的檢查 102
四、含量測定 102
參考文獻 103
習(xí)題 103
第七章 雜環(huán)類藥物的分析
第一節(jié) 吡啶類藥物 105
一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 105
二、鑒別試驗 106
三、有關(guān)物質(zhì)的檢查 108
第二節(jié) 喹啉類藥物 110
一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 110
二、鑒別試驗 111
三、特殊雜質(zhì)的檢查 112
第三節(jié) 托烷類藥物 113
一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 113
二、鑒別試驗 114
三、氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)的檢查 115
第四節(jié) 吩噻嗪類藥物 115
一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 115
二、鑒別試驗 116
三、特殊雜質(zhì)的檢查 117
第五節(jié) 苯并二氮雜類藥物 117
一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 118
二、鑒別試驗 118
三、有關(guān)物質(zhì)的檢查 119
第六節(jié) 含量測定 120
一、非水溶液滴定法 120
二、氧化還原滴定法 121
三、酸性染料比色法 122
四、紫外分光光度法 122
五、氣相色譜法 124
六、高效液相色譜法 124
參考文獻 125
習(xí)題 125
第八章 維生素類藥物的分析
第一節(jié) 維生素A的分析 127
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 127
二、鑒別試驗 128
三、含量測定 129
第二節(jié) 維生素B1 的分析 134
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 134
二、鑒別試驗 134
三、含量測定 135
第三節(jié) 維生素C的分析 137
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 137
二、鑒別試驗 139
三、雜質(zhì)檢查 140
四、含量測定 140
第四節(jié) 維生素D的分析 141
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 142
二、鑒別試驗 142
三、雜質(zhì)檢查 143
四、含量測定 143
第五節(jié) 維生素E的分析 145
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 145
二、鑒別試驗 146
三、雜質(zhì)檢查 147
四、含量測定 148
參考文獻 149
習(xí)題 149
第九章 甾體激素類藥物的分析
第一節(jié) 分類與結(jié)構(gòu) 151
一、腎上腺皮質(zhì)激素 151
二、孕激素 152
三、雄激素及蛋白同化激素 152
四、雌激素 153
第二節(jié) 鑒別試驗 153
一、物理常數(shù)的測定 153
二、化學(xué)鑒別法 155
三、制備衍生物測定熔點 157
四、紫外分光光度法 158
五、紅外分光光度法 158
六、薄層色譜法 159
七、高效液相色譜法 159
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查 160
一、有關(guān)物質(zhì)的檢查 160
二、硒的檢查 161
三、殘留溶劑的檢查 161
四、游離磷酸鹽的檢查 162
第四節(jié) 含量測定 162
一、高效液相色譜法 162
二、紫外分光光度法 163
三、比色法 164
參考文獻 168
習(xí)題 168
第十章 抗生素類藥物的分析
第一節(jié) 概述 170
一、抗生素藥物的特點 170
二、抗生素藥物的質(zhì)量分析 170
三、抗生素的分類 171
第二節(jié) β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析 171
一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 171
二、鑒別試驗 173
三、特殊雜質(zhì)的檢查 174
四、含量測定 174
第三節(jié) 氨基糖苷類抗生素的分析 175
一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 176
二、鑒別試驗 176
三、特殊雜質(zhì)的檢查及組分分析 177
四、含量測定 177
第四節(jié) 四環(huán)素類抗生素的分析 178
一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 178
二、鑒別試驗 179
三、特殊雜質(zhì)的檢查 179
四、含量測定 180
第五節(jié) 抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)的檢查 180
一、抗生素類藥物中高分子聚合物的定義與來源 180
二、高分子雜質(zhì)的分類與特點 181
三、高分子雜質(zhì)的控制方法 181
參考文獻 182
習(xí)題 182
第十一章 藥物制劑分析
第一節(jié) 藥物制劑分析的特點 184
第二節(jié) 片劑和注射劑的分析 185
一、常規(guī)檢查項目 185
二、片劑含量均勻度的檢查和溶出度的測定 188
第三節(jié) 片劑和注射劑中藥物的含量測定 190
一、常見干擾及排除 190
二、含量測定應(yīng)用示例 192
第四節(jié) 復(fù)方制劑的分析 194
一、復(fù)方制劑分析的特點 194
二、復(fù)方制劑分析示例 194
參考文獻 195
習(xí)題 195
第十二章 生化藥物和基因工程藥物分析概論
第一節(jié) 概述 197
一、生化藥物和基因工程藥物的定義 197
二、生化藥物和基因工程藥物的種類 198
三、生化藥物和基因工程藥物的特點 199
第二節(jié) 質(zhì)量檢驗的基本程序與方法 200
一、鑒別試驗 200
二、雜質(zhì)檢查 201
三、安全性檢查 202
四、含量測定 203
第三節(jié) 常用定量分析方法及其應(yīng)用 203
一、理化分析法 203
二、酶法 209
三、電泳法 214
四、生物檢定法 216
參考文獻 217
習(xí)題 217
第十三章 中藥及其制劑分析概論
第一節(jié) 概述 218
一、中藥及其制劑分析的特點 218
二、中藥及其制劑的分類與質(zhì)量分析特點 219
三、中藥及其制劑待測成分的提取分離與純化方法 222
第二節(jié) 中藥及其制劑分析的一般程序 225
一、取樣與樣品保存 225
二、鑒別 227
三、檢查 227
四、含量測定 227
五、檢驗記錄 228
第三節(jié) 中藥及其制劑的定性鑒別方法 228
一、性狀鑒別 228
二、顯微鑒別 229
三、理化鑒別 229
四、色譜法 230
第四節(jié) 中藥及其制劑的雜質(zhì)檢查與一般質(zhì)量控制方法 231
一、水分檢查法 231
二、總灰分和酸不溶性灰分 232
三、重金屬 232
四、砷鹽 233
五、殘留農(nóng)藥 233
第五節(jié) 中藥及其制劑的含量測定方法 234
一、化學(xué)分析法 235
二、分光光度法 235
三、薄層掃描法 236
四、高效液相色譜法 237
參考文獻 240
習(xí)題 240
第十四章 藥品質(zhì)量標準的制定
第一節(jié) 概述 241
一、制定藥品質(zhì)量標準的目的和意義 241
二、藥品質(zhì)量標準的分類及其制定 241
三、藥品質(zhì)量標準制定的基礎(chǔ) 242
四、藥品質(zhì)量標準制定與起草說明的原則 243
五、藥品質(zhì)量標準制定工作的長期性 244
第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 245
一、名稱 245
二、性狀 245
三、鑒別 247
四、檢查 248
五、含量測定 249
六、貯藏 253
第三節(jié) 藥品質(zhì)量標準及其起草說明示例 255
一、馬來酸替加色羅的質(zhì)量標準(草案) 255
二、馬來酸替加色羅的質(zhì)量標準(草案)起草說明 257
第四節(jié) 中藥藥品質(zhì)量標準及其起草說明示例 260
一、復(fù)方丹參片質(zhì)量標準草案 260
二、復(fù)方丹參片質(zhì)量標準起草說明 263
參考文獻 267
習(xí)題 267